原子熒光光度計(jì)的常見(jiàn)干擾因素與排除

　　介質(zhì)的影響

　　故障表現(xiàn)為測(cè)定某種元素前,試劑空白測(cè)試時(shí),經(jīng)常出現(xiàn)熒光強(qiáng)度在1000～8000范圍內(nèi)大幅度波動(dòng)的現(xiàn)象,甚至導(dǎo)致超出儀器的測(cè)量范圍而提示信號(hào)溢出。

　　在排除儀器流路和容器污染以及實(shí)驗(yàn)用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機(jī)試驗(yàn),如果熒光強(qiáng)度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現(xiàn)象由介質(zhì)所導(dǎo)致。

　　此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動(dòng)恢復(fù)正常。

 

　　還原劑的影響

　　原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過(guò)高或存放時(shí)間過(guò)久也可導(dǎo)致熒光強(qiáng)度大幅度波動(dòng),但不會(huì)明顯隨介質(zhì)濃度而變化。

　　a.由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。

　　b.由于硼氫化鉀的水溶液不穩(wěn)定并且濃度越低越不穩(wěn)定,因而必須加入氫氧化鉀來(lái)提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過(guò)大時(shí)會(huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度而急劇降低儀器檢測(cè)的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時(shí),應(yīng)注意掌握二者比例。現(xiàn)較多采用2%硼氫化鉀與0.5%～1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。

　　c.因上述試劑具有較強(qiáng)腐蝕性且穩(wěn)定性差,所以應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

 

　　重鉻酸鉀的影響

　　表現(xiàn)為:試劑空白測(cè)試正常,配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后按濃度順序上機(jī)檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與標(biāo)稱濃度不呈梯度關(guān)系,高低無(wú)序;標(biāo)準(zhǔn)曲線呈明顯鋸齒狀。

　　僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。